Pour une matrice standard de 12,7 mm (un demi-pouce) de diamètre, la quantité recommandée de poudre de Bromure de Potassium (KBr) est comprise entre 200 et 250 mg. Cette quantité est suffisante pour presser un disque durable et transparent d'environ 1-2 mm d'épaisseur, ce qui est idéal pour l'analyse par spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR).
La masse totale de KBr détermine l'intégrité physique et l'épaisseur de votre pastille. Cependant, le facteur critique pour obtenir un spectre de haute qualité n'est pas la quantité totale de KBr, mais la concentration de votre échantillon au sein de ce KBr — généralement 1-2 % en poids.
Le rôle du KBr dans la préparation des échantillons
La matrice idéale
Le KBr est utilisé comme matériau de matrice en FTIR car il est transparent au rayonnement infrarouge dans la plage d'analyse typique (4000-400 cm⁻¹). Il présente également une déformation plastique sous pression, ce qui signifie qu'il s'écoule pour former un disque solide, semblable à du verre, qui maintient l'échantillon en place.
L'objectif : une pastille transparente
L'objectif principal est de créer une pastille solide qui permette au faisceau IR du spectromètre de passer à travers avec un minimum de diffusion ou d'absorption par la matrice elle-même. L'échantillon, dispersé uniformément dans le KBr, est ce qui absorbe la lumière IR à des fréquences spécifiques, générant votre spectre.
Déterminer les proportions correctes
La ligne directrice générale : 200-250 mg
Pour une matrice de 12,7 mm, cette plage de masse fournit suffisamment de matériau pour former une pastille suffisamment robuste pour être manipulée sans être trop épaisse.
L'impact sur l'épaisseur de la pastille
Une masse de 200 à 250 mg produira généralement une pastille d'environ 1 à 2 mm d'épaisseur. Les pastilles plus minces risquent d'être fragiles et de se casser, tandis que les pastilles plus épaisses peuvent réduire la quantité de lumière atteignant le détecteur, affaiblissant le signal global.
Le facteur critique : la concentration de l'échantillon
La variable la plus importante pour la qualité spectrale est le rapport échantillon/KBr. Un point de départ standard est de 1 à 2 mg d'échantillon mélangés à vos 200 à 250 mg de KBr. Cela correspond à une concentration d'environ 0,5 % à 1,0 % en poids.
Comprendre les compromis
Utiliser trop peu de KBr
Si vous utilisez significativement moins de 200 mg, la pastille résultante sera très mince et fragile. Elle pourrait se fissurer ou se briser lors de l'éjection de la matrice ou lors du placement dans le porte-échantillon.
Utiliser trop de KBr
Utiliser beaucoup plus de 250 mg crée une pastille trop épaisse. Cela peut augmenter l'opacité de fond et réduire la transmission IR globale, entraînant un signal plus faible et un rapport signal/bruit plus faible dans votre spectre final.
Concentration d'échantillon élevée (>2 %)
C'est une erreur courante. Trop d'échantillon fait que les bandes d'absorption les plus fortes de votre spectre deviennent "à sommet plat" ou totalement absorbantes. Lorsque cela se produit, vous perdez toutes les informations quantitatives et les formes des pics sont déformées.
Faible concentration d'échantillon (<0,5 %)
Si la concentration de votre échantillon est trop faible, les pics spectraux résultants peuvent être trop faibles pour être distingués du bruit de fond. Cela rend l'identification et l'analyse précises des pics difficiles.
Comment appliquer cela à votre projet
Votre objectif est de trouver l'équilibre qui crée une pastille physiquement stable avec une concentration d'échantillon qui produit un spectre clair et bien défini.
- Si votre objectif principal est l'analyse de routine avec un nouvel échantillon : Commencez par la ligne directrice standard. Utilisez 2 mg d'échantillon soigneusement mélangés à 200 mg de KBr.
- Si vos pics les plus forts sont à sommet plat (saturés) : Votre concentration d'échantillon est trop élevée. Préparez une nouvelle pastille en utilisant moins d'échantillon (par exemple, 1 mg ou même 0,5 mg) avec les mêmes 200 mg de KBr.
- Si votre spectre est bruyant et les pics faibles : La concentration de votre échantillon peut être trop faible. Préparez une nouvelle pastille en utilisant légèrement plus d'échantillon (par exemple, 3-4 mg), mais soyez conscient du risque de saturation.
- Si vos pastilles se cassent constamment : Votre masse totale peut être trop faible. Augmentez le KBr à 250 mg tout en maintenant le rapport échantillon/KBr constant pour créer un disque plus épais et plus durable.
En maîtrisant ces principes, vous pouvez produire constamment des pastilles de KBr de haute qualité pour des résultats spectroscopiques précis et reproductibles.
Tableau récapitulatif :
| Aspect clé | Recommandation |
|---|---|
| Quantité de poudre de KBr | 200-250 mg |
| Épaisseur de la pastille | 1-2 mm |
| Concentration de l'échantillon | 1-2 % en poids (par ex. 1-2 mg d'échantillon pour 200 mg de KBr) |
| Diamètre de la matrice | 12,7 mm |
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