Le processus de fabrication d'une pastille de KBr comporte plusieurs étapes précises afin de garantir que la pastille est transparente et adaptée à l'analyse par spectroscopie infrarouge (IR).Le processus commence par le mélange d'une petite quantité de l'échantillon avec de la poudre de KBr, suivi d'un broyage pour obtenir une homogénéité.Le mélange est ensuite comprimé sous haute pression à l'aide d'une presse à pastilles de presse à granulés de KBr pour former une pastille solide et transparente.Enfin, la pastille est éjectée et analysée dans un spectromètre IR pour obtenir des informations sur la structure moléculaire.Cette méthode est largement utilisée dans les laboratoires pour sa précision et sa fiabilité dans la préparation des échantillons pour la spectroscopie.
Explication des points clés :
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Préparation de l'échantillon
- Ratios de mélange:L'échantillon est mélangé à de la poudre de KBr dans une proportion de 1 à 2 % en poids (par exemple, 1 à 2 mg d'échantillon avec 100 à 200 mg de KBr).L'échantillon est ainsi suffisamment dilué pour éviter les problèmes de diffusion ou d'absorption lors de l'analyse IR.
- Objectif du KBr:Le KBr est hygroscopique et devient plastique sous pression, ce qui lui permet de former une pastille transparente idéale pour la spectroscopie IR.
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Broyage et mélange
- Homogénéité:Le mélange est finement broyé à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur à billes afin de garantir une distribution uniforme de la taille des particules.Cette étape est essentielle pour éviter les distorsions spectrales causées par les grosses particules.
- Éviter l'humidité:Le KBr absorbant l'humidité, le broyage doit être effectué rapidement ou dans un environnement contrôlé (par exemple, une boîte à gants) afin d'éviter toute interférence de l'eau dans le spectre IR.
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Formation des granulés
- Chargement du jeu de matrices:Le mélange broyé est soigneusement chargé dans une filière, assurant une distribution uniforme afin d'éviter les fissures ou une transparence inégale dans le granulé final.
- Compression à haute pression:Le mélange est pressé sous une pression de 8 à 10 tonnes à l'aide d'une presse hydraulique.Cette pression assure la fusion des particules de KBr en un disque transparent.
- Contrôle de la transparence:Une pastille bien faite doit être claire ou légèrement translucide.Un aspect trouble indique un mauvais broyage ou une contamination.
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Éjection et manipulation
- Retrait en douceur:La pastille est éjectée de la filière avec précaution pour éviter qu'elle ne se brise.Des pinces ou un outil d'éjection spécialisé peuvent être utilisés.
- Stockage:Si elles ne sont pas analysées immédiatement, les pastilles doivent être conservées dans un dessiccateur pour éviter l'absorption d'humidité.
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Analyse
- Spectroscopie IR:La pastille est placée dans le porte-échantillon du spectromètre et le faisceau IR la traverse.Le spectre obtenu fournit des détails sur la structure moléculaire.
- Dépannage:Des problèmes courants tels que des pastilles troubles ou des signaux faibles peuvent nécessiter un ajustement de la concentration de l'échantillon ou du temps de broyage.
Cette méthode est appréciée pour sa simplicité et son efficacité dans la préparation des échantillons pour l'analyse IR, ce qui en fait une méthode de base dans les laboratoires d'analyse.Avez-vous réfléchi à l'influence de la taille des particules de KBr sur la transparence de la pastille ?Des particules plus petites donnent généralement des pastilles plus claires, ce qui souligne l'importance d'un broyage minutieux.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Action clé | Objectif |
|---|---|---|
| 1.Préparation de l'échantillon | Mélanger l'échantillon avec du KBr (rapport de 1 à 2 %) | Assure une dilution optimale pour l'analyse IR |
| 2.Broyage et mélange | Broyer finement le mélange | Permet d'obtenir une taille de particule uniforme pour des granulés clairs |
| 3.Formation de boulettes | Comprimer sous 8-10 tonnes de pression | Création d'une pastille transparente et solide |
| 4.Ejection et manipulation | Retirer avec précaution ; conserver dans un dessiccateur | Prévient la rupture et l'absorption d'humidité |
| 5.Analyse | Placer dans le spectromètre IR | Obtenir des données sur la structure moléculaire |
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