La création de pastilles à partir d'échantillons broyés ou finement moulus est une étape critique dans les techniques spectroscopiques telles que la fluorescence X (XRF) et la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Ce processus permet de s'assurer que l'échantillon est uniforme, cohérent et exempt d'humidité ou d'autres contaminants susceptibles d'interférer avec l'analyse. Les principales étapes consistent à mélanger l'échantillon avec un agent liant (comme le KBr), à le broyer pour le rendre homogène, à le comprimer sous haute pression et à maintenir des conditions de stockage adéquates pour préserver l'intégrité de la pastille. L'objectif est de produire une pastille qui donne des résultats précis et reproductibles lors de l'analyse spectroscopique.
Explication des points clés :
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Préparation de l'échantillon
- Une petite quantité de l'échantillon (1 à 2 mg) est mélangée à un agent liant, généralement du bromure de potassium (KBr), dans un rapport d'environ 1:100 à 1:200 (échantillon/ KBr).
- Le mélange doit être finement broyé pour garantir l'homogénéité et réduire la taille des particules, ce qui minimise les effets de diffusion dans l'analyse spectroscopique.
- Un séchage adéquat de l'échantillon et de la poudre de KBr est essentiel pour éviter les interférences dues à l'humidité, en particulier dans le cas de la spectroscopie FTIR.
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Broyage et mélange
- L'échantillon et le KBr sont broyés ensemble à l'aide d'un mortier et d'un pilon en agate ou d'un broyeur mécanique afin d'obtenir une poudre fine et uniforme.
- Il convient d'éviter de trop broyer le KBr, car cela peut entraîner l'absorption d'humidité et affecter la transparence de la pastille dans la spectroscopie FTIR.
- Le mélange doit être uniformément réparti, sans amas visible, avant la formation des pastilles.
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Formation des pastilles
- Le mélange broyé est placé dans une filière de granulation, généralement en acier inoxydable, et comprimé sous haute pression (8-10 tonnes) à l'aide d'une presse hydraulique.
- Pour la fluorescence X, la pastille doit être dense et uniforme afin de garantir une pénétration régulière des rayons X et une analyse élémentaire précise.
- En FTIR, la pastille doit être transparente à la lumière infrarouge, ce qui nécessite une pression élevée et une préparation adéquate du KBr.
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Contrôle de l'humidité
- Le chauffage de la matrice et des enclumes avant le pressage permet d'éliminer l'humidité résiduelle, qui peut perturber les lectures spectroscopiques.
- Après le pressage, les granulés doivent être stockés dans des récipients hermétiques ou des dessiccateurs pour éviter l'absorption d'humidité.
- Pour les échantillons hygroscopiques, des étapes de séchage supplémentaires (par exemple, à l'aide d'une étuve à vide) peuvent être nécessaires.
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Analyse et contrôles de qualité
- La pastille finie est placée dans le spectromètre (XRF ou FTIR) pour analyse.
- Une pastille bien préparée doit produire des pics clairs et nets en FTIR ou des comptages cohérents en XRF sans artefacts de diffusion ou d'absorption.
- Si la pastille se fissure ou semble trouble, il peut être nécessaire de la rebroyer et de la comprimer.
Ce processus garantit que l'analyse spectroscopique est précise, reproductible et exempte d'interférences dues à l'incohérence ou à la contamination de l'échantillon.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Actions clés | Objectif |
|---|---|---|
| Préparation de l'échantillon | Mélanger l'échantillon avec du KBr (rapport 1:100-1:200), sécher soigneusement. | Éliminer l'humidité et assurer l'homogénéité. |
| Broyage et mélange | Utiliser un mortier d'agate ou un broyeur mécanique pour obtenir une poudre fine et uniforme. | Réduire la taille des particules et les effets de dispersion. |
| Formation des granulés | Comprimer le mélange dans une matrice (8-10 tonnes de pression) à l'aide d'une presse hydraulique. | Créer des pastilles denses et transparentes pour l'XRF/FTIR. |
| Contrôle de l'humidité | Préchauffer la filière ; stocker les granulés dans des dessiccateurs. | Empêcher l'humidité d'interférer avec la spectroscopie. |
| Contrôles de qualité | Vérifier qu'il n'y a pas de fissures ou d'opacité ; refaire le test si nécessaire. | Garantir des résultats précis et exempts d'artefacts. |
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