Le rapport typique entre l'échantillon et le KBr dans la méthode du culot est compris entre 1:100 et 1:200 (échantillon/ KBr).L'échantillon est ainsi suffisamment dilué pour ne pas bloquer la lumière infrarouge tout en conservant une intensité de signal détectable.Le rapport exact dépend de facteurs tels que la transparence de l'échantillon, la taille des particules et la qualité spectrale souhaitée.Des rapports plus élevés (par exemple, 1:200) sont utilisés pour les échantillons fortement absorbants, tandis que des rapports plus faibles (par exemple, 1:100) peuvent suffire pour les matériaux faiblement absorbants.Il est essentiel de mélanger et de préparer correctement les pastilles pour obtenir une distribution homogène et des résultats reproductibles.
Explication des points clés :
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Gamme de rapports standard (1:100 à 1:200)
- Cette dilution garantit que l'échantillon est suffisamment transparent pour la transmission IR tout en conservant une intensité de signal adéquate.
- L'exemple :Un échantillon de 1 mg nécessite 100 à 200 mg de KBr pour la préparation de la pastille.
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Facteurs influençant le choix du rapport
- Absorbance de l'échantillon:Les composés fortement absorbants (par exemple, les composés organiques avec des groupes polaires) nécessitent une dilution plus élevée (plus proche de 1:200).
- Taille des particules:Les particules plus fines nécessitent moins de KBr pour une dispersion homogène.
- Qualité spectrale:Les échantillons trop concentrés provoquent une saturation des pics ; les échantillons trop dilués réduisent la sensibilité.
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Considérations pratiques
- Homogénéité:Un broyage/mélange minutieux du mélange échantillon-KBr permet d'éviter les artefacts spectraux.
- Épaisseur de la pastille:Les pastilles optimales ont une épaisseur de 1 à 2 mm ; ajuster la quantité de KBr en conséquence.
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Exceptions et ajustements
- Les échantillons très faiblement absorbants (par exemple, certains polymères) peuvent utiliser des rapports aussi faibles que 1:50.
- Pour l'analyse quantitative, la cohérence du rapport et de la préparation est essentielle.
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Compromis
- Des rapports plus élevés améliorent la transparence mais peuvent diluer les pics en dessous des limites de détection.
- Des rapports plus faibles risquent de bloquer la lumière mais améliorent l'intensité du signal.
En équilibrant ces facteurs, la méthode des pastilles permet d'obtenir des spectres FTIR fiables avec un minimum d'interférences.
Tableau récapitulatif :
| Aspect | Détails |
|---|---|
| Rapport de l'étalon | 1:100 à 1:200 (échantillon:KBr) |
| Facteurs clés | Absorbance de l'échantillon, taille des particules, qualité spectrale |
| Conseils pratiques | Mélange homogène, épaisseur des granulés (1-2 mm), préparation cohérente |
| Exceptions | Échantillons faiblement absorbants (ratio ↓), échantillons fortement absorbants (ratio ↑) |
| Compromis | Transparence ou force du signal |
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