La concentration d'échantillon recommandée se situe généralement entre 0,2 % et 1 % en poids. Pour une pastille standard de 13 mm de diamètre, cela se traduit par le mélange d'environ 0,2 mg à 2,5 mg de votre échantillon dans 200 mg à 250 mg de poudre fine de KBr. Dépasser ce rapport conduit souvent à une absorbance ou une diffusion totale, rendant le spectre résultant inutilisable.
Point essentiel à retenir Dans la préparation de pastilles de KBr, « moins c'est plus ». L'objectif est de créer un milieu transparent dans lequel les particules d'échantillon sont en suspension ; une concentration supérieure à 1 % bloque généralement le faisceau infrarouge (saturation) plutôt que d'améliorer la qualité du signal.
Obtenir le mélange idéal
Le point idéal de concentration
Pour la plupart des composés organiques, une plage de concentration de 0,2 % à 1 % offre le meilleur équilibre.
Si la concentration est trop faible, vos pics seront indiscernables du bruit de fond. Si la concentration est trop élevée, vous risquez une absorption complète du faisceau IR, ce qui se traduira par des pics aux "sommets plats" qui masquent les informations chimiques.
Masse totale de la pastille
Bien que le rapport soit important, la quantité totale de poudre utilisée est tout aussi critique.
Pour une matrice de 13 mm, 200 mg à 250 mg de mélange total est standard. Cependant, vous devez utiliser la quantité minimale nécessaire pour recouvrir les enclumes d'une couche mince et uniforme.
Assurer l'homogénéité
L'échantillon doit être uniformément réparti dans la matrice de KBr.
Un mélange incohérent entraîne une diffusion et des spectres bruités. L'échantillon lui-même doit être fin, mais le mélange doit être homogène pour garantir que le faisceau interagisse uniformément avec le matériau.
Facteurs critiques de préparation
Contrôle de l'humidité
L'humidité est l'ennemi principal d'une pastille de KBr claire.
Vous devez vous assurer que la poudre de KBr, la matrice et les enclumes sont complètement sèches et à la même température. Les différences de température peuvent provoquer la condensation de l'humidité, entraînant des pastilles troubles et humides.
Préparation de l'équipement
Avant le pressage, chauffez les enclumes et le corps de la matrice.
Cette étape assure le séchage et prépare les surfaces métalliques à la compression. Une charge de 10 tonnes appliquée à une matrice de 13 mm est généralement suffisante pour fusionner la poudre en un disque transparent.
Application du vide
Si votre matrice le permet, l'application d'un vide est fortement recommandée.
Assurez-vous que les joints sont en bon état et correctement positionnés. L'élimination de l'air de la matrice réduit la diffusion et aide à fusionner la pastille dans un état vitreux clair.
Pièges courants et compromis
Le piège du « sur-broyage »
Bien que votre échantillon doive être fin, vous devez être prudent lors de son mélange avec le sel.
Ne broyez pas excessivement la poudre de KBr elle-même. Le broyage du KBr expose de nouvelles facettes cristallines très hygroscopiques, ce qui les fait absorber rapidement l'humidité atmosphérique.
Épaisseur de la pastille vs. Transparence
Une erreur courante consiste à utiliser trop de poudre totale, créant un "disque" épais plutôt qu'une fine tranche.
Les pastilles épaisses sont difficiles à compresser uniformément. Cela conduit fréquemment à un effet de coin ou à l'apparition de taches blanches opaques dues à l'air emprisonné ou à une répartition inégale de la pression.
Saturation vs. Sensibilité
Augmenter la concentration de l'échantillon pour trouver des pics faibles est un compromis risqué.
Bien que cela puisse amplifier les caractéristiques mineures, cela déformera presque certainement vos pics majeurs par saturation. Il est généralement préférable de s'appuyer sur le grossissement logiciel d'un spectre propre à faible concentration.
Faire le bon choix pour votre objectif
Pour garantir les meilleurs résultats, adaptez votre approche à vos besoins analytiques spécifiques :
- Si votre objectif principal est l'identification générale : respectez une concentration de 1 %, car cela fournit des pics forts et reconnaissables pour la comparaison avec des bibliothèques.
- Si votre objectif principal est l'analyse quantitative : réduisez la concentration à 0,2 % - 0,5 % pour vous assurer que tous les pics restent dans la plage linéaire du détecteur (en évitant la saturation).
- Si votre objectif principal est d'éviter les bandes d'humidité : minimisez le temps d'exposition du KBr à l'air et évitez de broyer la matrice de sel ; mélangez simplement l'échantillon.
La précision de la pesée et un contrôle strict de l'humidité sont bien plus précieux que l'ajout de plus de matière échantillon.
Tableau récapitulatif :
| Paramètre | Plage recommandée | Considération clé |
|---|---|---|
| Concentration de l'échantillon | 0,2 % - 1 % en poids | Les concentrations plus élevées provoquent la saturation du faisceau IR et des spectres inutilisables |
| Masse de l'échantillon (matrice 13 mm) | 0,2 mg - 2,5 mg | Pour 200-250 mg de mélange KBr total |
| Masse totale de la pastille | 200 mg - 250 mg | Quantité minimale pour une couverture de couche mince et uniforme |
| Force de compression | 10 tonnes | Standard pour une matrice de 13 mm afin de créer un disque transparent |
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