Pour fabriquer une pastille de KBr à l'aide d'une presse hydraulique portable, vous devez d'abord préparer un mélange homogène de votre échantillon et de poudre de bromure de potassium (KBr), le charger dans une matrice de pastille et fixer l'ensemble dans la presse en serrant le bouton supérieur. Une fois sécurisé, actionnez manuellement le mécanisme hydraulique pour appliquer une pression et maintenez cette force pendant plusieurs minutes pour fusionner la poudre en un disque solide.
La formation réussie de pastilles repose sur la combinaison d'une préparation correcte de l'échantillon et d'une force hydraulique soutenue. En maintenant la pression sur la matrice pendant quelques minutes, vous permettez aux cristaux de KBr de fusionner par écoulement à froid pour former une matrice transparente, prête pour l'analyse spectroscopique.
La procédure étape par étape
Préparation du mélange
Commencez par mélanger votre échantillon avec de la poudre de KBr. Le rapport idéal est généralement de 1 à 2 % d'échantillon en poids pour garantir que la pastille finale permette la transmission de la lumière. Broyez et mélangez soigneusement les poudres pour obtenir une homogénéité complète.
Chargement de la matrice
Transférez le mélange de poudre préparé dans la matrice de pastille. Assurez-vous que la poudre est nivelée dans la matrice pour créer une pastille d'épaisseur uniforme.
Sécurisation de l'ensemble
Placez la matrice chargée dans la presse hydraulique portable. Il est essentiel de sécuriser la matrice de pastille en serrant efficacement le bouton supérieur. Cela bloque l'enclume en place et garantit que la force hydraulique est dirigée entièrement vers la compression de la poudre.
Application de la pression hydraulique
Actionnez la presse en tournant la manivelle pour augmenter la pression. Bien que les presses portables varient, une force d'environ 8 tonnes est généralement recommandée pour la formation de pastilles standard.
Le temps de maintien
Une fois la pression cible atteinte, arrêtez de tourner la manivelle mais ne relâchez pas la pression immédiatement. Vous devez attendre quelques minutes. Ce "temps de maintien" est essentiel pour que le KBr s'écoule et fusionne en un solide cohérent et transparent.
Facteurs influençant la qualité des pastilles
Le rôle du vide
Pour obtenir une pastille véritablement transparente, l'air et l'humidité doivent être éliminés de la poudre. Si votre équipement le permet, appliquez un vide de plusieurs mm Hg à l'ensemble de matrice avant et pendant l'étape de pressage. Cela élimine l'air emprisonné qui peut provoquer un trouble ou une instabilité physique.
Concentration de l'échantillon
Le respect du rapport d'échantillon de 1 à 2 % n'est pas seulement une suggestion ; c'est une nécessité optique. Une pastille trop concentrée entraînera un "saturation" du détecteur, où la pastille est trop opaque pour que le faisceau infrarouge puisse la traverser.
Pièges courants et compromis
Absorption d'humidité
Le KBr est très hygroscopique, ce qui signifie qu'il absorbe rapidement l'eau de l'air. Si vous sautez l'étape du vide ou travaillez dans un environnement humide, votre pastille peut apparaître trouble ou présenter des bandes d'eau importantes dans votre spectre.
Fusion incomplète
Se précipiter est une erreur courante. Si vous relâchez la pression immédiatement après avoir tourné la manivelle sans attendre les quelques minutes requises, la pastille peut s'effriter ou se fissurer lors de l'éjection. Le temps sous pression est aussi important que la pression elle-même.
Faire le bon choix pour votre objectif
Lors de l'utilisation d'une presse portable, votre procédure doit être ajustée en fonction de la qualité des données requise.
- Si votre objectif principal est une identification qualitative rapide : Mélangez simplement, chargez, serrez le bouton, tournez la manivelle jusqu'à la pression, et maintenez pendant deux minutes ; un léger trouble n'affectera probablement pas l'empreinte digitale de base.
- Si votre objectif principal est des spectres de qualité publication : Vous devez peser précisément le rapport de 1 à 2 % et appliquer un vide à l'ensemble de matrice pour assurer une transparence maximale et une interférence d'eau minimale.
Une préparation systématique et de la patience pendant le temps de maintien de la pression sont les facteurs déterminants pour produire une pastille de KBr claire et utilisable.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Action | Exigence clé |
|---|---|---|
| 1. Mélanger | Combiner l'échantillon + KBr | Concentration de l'échantillon de 1 à 2 % en poids |
| 2. Charger | Transférer dans la matrice de pastille | Assurer un nivellement uniforme pour une épaisseur uniforme |
| 3. Sécuriser | Placer dans la presse | Serrer le bouton supérieur pour bloquer l'enclume en place |
| 4. Presser | Tourner la manivelle hydraulique | Appliquer une force d'environ 8 tonnes |
| 5. Maintenir | Maintenir la pression | Attendre 2 minutes pour la fusion par écoulement à froid |
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