Utilisation d'une presse hydraulique de laboratoire La fabrication de pastilles de KBr implique un processus systématique visant à garantir des pastilles transparentes et de haute qualité pour l'analyse spectroscopique.Les principales étapes consistent à préparer de la poudre de KBr sec, à la mélanger à l'échantillon, à charger le mélange dans une filière, à appliquer une pression contrôlée et à stocker la pastille de manière appropriée.La précision et la facilité d'utilisation de la presse hydraulique en font un outil idéal pour cette application, en particulier lorsqu'elle est associée à des techniques de contrôle de l'humidité et à une manipulation correcte des matériaux.
Explication des points clés :
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Préparation des matériaux
- Poudre KBr sèche:L'humidité est un facteur critique, car elle peut interférer avec la spectroscopie IR.Chauffez la poudre de KBr et les composants de la filière (enclumes, filière) pour éliminer l'humidité.Conserver la poudre dans un récipient hermétique ou un dessiccateur.
- Mélange des échantillons:Mélanger l'échantillon avec de la poudre de KBr dans un rapport de 0,2 % à 1 % de concentration de l'échantillon.Pulvériser le mélange pour en assurer l'homogénéité et le sécher soigneusement pour éliminer l'humidité résiduelle.
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Chargement de la filière
- Placez uniformément le mélange KBr-échantillon dans la cavité de la filière.Évitez de trop le remplir, car cela peut entraîner une répartition inégale de la pression.
- Fixer la matrice en serrant le bouton supérieur pour s'assurer que l'ensemble reste stable pendant le pressage.
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Application de la pression
- Calcul de la force:Pour une pastille de 12,7 mm de diamètre, appliquer une force d'environ 1 tonne (8 000-10 000 psi ou 55-69 MPa).La presse hydraulique de laboratoire permet un contrôle précis grâce à son manomètre intégré.
- Temps de pression:Maintenir la pression pendant quelques minutes pour assurer un bon compactage et la formation de granulés.Certains protocoles recommandent d'appliquer le vide pendant le pressage pour éliminer l'air emprisonné.
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Étapes postérieures au pressage
- Retirez soigneusement la pastille de la matrice pour éviter qu'elle ne se fissure ou ne s'écaille.
- Conservez la pastille dans un environnement sec (par exemple, dans un dessiccateur) pour éviter l'absorption d'humidité, qui peut dégrader la qualité spectrale.
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Avantages de la presse hydraulique
- Précision:Le manomètre de la presse garantit une application constante de la force, ce qui est essentiel pour obtenir des granulés reproductibles.
- Facilité d'utilisation:Portable et convivial, il est accessible à tout le personnel du laboratoire.
- Efficacité:Plus rapide et plus fiable que les presses manuelles, avec un minimum d'efforts.
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Conseils de dépannage
- Contrôle de l'humidité:Si les pastilles sont troubles, réchauffer les composants ou utiliser de la poudre de KBr plus sèche.
- Uniformité:Veillez à ce que le mélange soit finement broyé et uniformément réparti dans la filière afin d'éviter une densité inégale des granulés.
- Réglage de la pression:Si les granulés se fissurent, réduire légèrement la pression ; s'ils sont trop fragiles, augmenter progressivement la pression.
En suivant ces étapes, la presse hydraulique de laboratoire devient un outil indispensable pour créer des pastilles de KBr de haute qualité, alliant efficacité et précision pour une analyse spectroscopique fiable.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Action clé | Objectif de l'action |
|---|---|---|
| Préparation | Sécher la poudre de KBr et chauffer les composants de la matrice ; mélanger l'échantillon (concentration de 0,2 à 1 %). | Éliminer les interférences dues à l'humidité ; assurer un mélange homogène. |
| Chargement | Remplir uniformément la cavité de la filière ; fixer le bouton supérieur. | Empêcher une pression inégale ; stabiliser l'ensemble. |
| Pressage | Appliquer une force de 1 tonne (8 000-10 000 psi) pendant 2 minutes ; utiliser un aspirateur si nécessaire. | Obtenir le compactage ; éliminer l'air emprisonné. |
| Après le compactage | Conserver les granulés dans un dessiccateur ; les manipuler avec précaution. | Empêcher l'absorption d'humidité ; éviter les dommages. |
| Dépannage | Ajuster la pression en cas de fissures/fragilité ; réchauffer en cas de trouble. | Optimisez la qualité des granulés. |
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