Le rapport typique entre le KBr et l'échantillon pour les pastilles FTIR est généralement de 100:1, ce qui signifie que l'échantillon ne représente qu'environ 1 % de la pastille.Ce rapport garantit que l'échantillon est suffisamment dilué dans la matrice KBr transparente à l'IR pour produire des spectres de haute qualité sans surcharger le détecteur ou causer des problèmes de diffusion.La faible quantité d'échantillon (quelques milligrammes) est suffisante en raison de la grande sensibilité de l'IRTF.La préparation correcte d'une pastille implique le séchage, un mélange précis et l'application d'une pression élevée (environ 8 tonnes) pour former un disque transparent.Cette méthode est largement utilisée dans l'industrie pharmaceutique, la science des matériaux et l'analyse environnementale en raison de sa fiabilité et de sa polyvalence.
Explication des points clés :
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Rapport standard (100:1 KBr/échantillon)
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Le rapport 100:1 correspond à une concentration d'échantillon de 1 % dans le culot.Cette dilution est essentielle pour les raisons suivantes
- elle empêche l'absorption ou la diffusion excessive de la lumière infrarouge, qui peut fausser les spectres.
- S'aligne sur la sensibilité de l'IRTF, où même des quantités infimes produisent des signaux détectables.
- Assure la transparence de la pastille, condition préalable à des mesures de transmission précises.
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Le rapport 100:1 correspond à une concentration d'échantillon de 1 % dans le culot.Cette dilution est essentielle pour les raisons suivantes
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Quantité d'échantillon (quelques milligrammes)
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L'IRTF nécessite une quantité minimale d'échantillon (généralement 1 à 2 mg) en raison de :
- la sensibilité élevée du détecteur, capable de capter les vibrations moléculaires à partir de quantités infimes
- Éviter les artefacts spectraux tels que l'élargissement ou la saturation des pics.
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L'IRTF nécessite une quantité minimale d'échantillon (généralement 1 à 2 mg) en raison de :
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Étapes de préparation des pastilles
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Le processus consiste à
- le séchage de la poudre de KBr:L'humidité doit être éliminée pour éviter les interférences OH dans les spectres.
- Mélange:Mélange homogène de l'échantillon et du KBr (par exemple, à l'aide d'un mortier en agate).
- Pulvérisation:Assure une granulométrie fine pour une transparence uniforme des granulés.
- Pressage:La haute pression (~8 tonnes) sous vide forme un disque cohésif et transparent.
- Stockage:Conservées dans des dessiccateurs pour éviter l'absorption d'humidité avant l'analyse.
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Le processus consiste à
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Objectif des pastilles de KBr
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Servent de support transparent aux IR pour :
- Encapsuler uniformément l'échantillon.
- Permettent une IRTF en mode transmission, idéale pour les échantillons solides.
- Fournir des spectres reproductibles avec des pics nets pour une identification précise des liaisons.
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Servent de support transparent aux IR pour :
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Applications et avantages
- Polyvalence:Convient aux solides, aux liquides (purs ou séchés) et même aux gaz.
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Qualité:Permet d'obtenir des spectres à haute résolution essentiels pour :
- les tests de pureté des produits pharmaceutiques
- Caractérisation des polymères dans la science des matériaux.
- Détection des contaminants dans les échantillons environnementaux.
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Pourquoi pas des concentrations d'échantillons plus élevées ?
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Une concentration d'échantillon supérieure à 1 ou 2 % peut avoir les conséquences suivantes
- une réduction de la transparence de la pastille, entraînant une diffusion de la lumière
- Chevauchement des bandes d'absorption, ce qui complique l'interprétation des données.
- Saturation potentielle du détecteur en raison de signaux forts.
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Une concentration d'échantillon supérieure à 1 ou 2 % peut avoir les conséquences suivantes
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Efficacité comparative
- Les études (par exemple, les pastilles de KBr de 7 mm) confirment que ce rapport équilibre la clarté du signal et les limites de détection, ce qui en fait un étalon-or pour l'IRTF sur échantillons solides.
Pour les acheteurs, il est essentiel de s'assurer que le KBr est sec et de haute pureté et que les presses à pastilles sont fiables afin de maintenir l'efficacité de ce rapport dans les flux de travail quotidiens des laboratoires.
Tableau récapitulatif :
| Aspect clé | Détails |
|---|---|
| Rapport de l'étalon | 100:1 (KBr/échantillon) pour une concentration d'échantillon de 1%. |
| Quantité d'échantillon | 1 à 2 mg, en tirant parti de la haute sensibilité de l'IRTF |
| Préparation des granulés | Séchage, mélange, pressage (~8 tonnes) et stockage dans des dessiccateurs. |
| Objectif des pastilles de KBr | Milieu transparent aux IR pour une encapsulation uniforme des échantillons et des spectres clairs. |
| Domaines d'application | Produits pharmaceutiques, science des matériaux, analyse environnementale |
| Pourquoi pas des concentrations plus élevées ? | Risque de diffusion, de chevauchement des bandes et de saturation du détecteur |
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