Pour créer une pastille de KBr pour l'analyse FTIR, vous devez broyer environ 1 à 2 mg de votre échantillon avec 200 à 250 mg de poudre de bromure de potassium (KBr) pour former un mélange homogène. Ce mélange est ensuite chargé dans un jeu de matrices et comprimé sous une pression de 8 000 à 10 000 psi pour produire un disque transparent adapté à l'analyse spectroscopique.
Point essentiel : Le succès d'une pastille de KBr repose sur la dilution de l'échantillon dans un milieu transparent aux infrarouges (KBr) à un ratio d'environ 1:100. Une pastille de haute qualité doit être mécaniquement stable et optiquement claire ; une pastille trouble ou opaque diffusera la lumière et dégradera la qualité du signal.
Phase 1 : Préparation et Nettoyage
Décontamination de l'équipement
Avant de manipuler des produits chimiques, nettoyez soigneusement le jeu de matrices, le pilon et le mortier. Utilisez un solvant approprié suivi d'eau désionisée pour éliminer tout résidu précédent.
Séchage des outils
Après le nettoyage, assurez-vous que tous les outils sont complètement secs. Placez l'équipement dans un four chaud pour évaporer l'humidité résiduelle. Ceci est essentiel car l'humidité est le principal contaminant dans l'analyse KBr.
Sélection du mortier
Un mortier et pilon en agate est fortement recommandé. Sa dureté empêche la contamination par le matériau du mortier lui-même, et sa surface lisse minimise la perte d'échantillon pendant le processus de broyage.
Phase 2 : Broyage et Mélange
Broyage de l'échantillon
Commencez par broyer une petite quantité de poudre d'échantillon (typiquement 1 à 2 mg pour une pastille standard de 1/2 pouce) dans le mortier. L'échantillon doit être réduit à une taille de particule fine pour éviter la diffusion de la lumière.
Ajout de la matrice (KBr)
Ajoutez environ 200 à 250 mg de poudre de KBr dans le mortier. Cela permet d'obtenir le ratio de dilution idéal d'environ 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr.
Création du mélange
Broyer brièvement le KBr et l'échantillon ensemble pour s'assurer qu'ils sont uniformément mélangés. Ne pas broyer excessivement à ce stade ; un broyage excessif augmente la surface du KBr, ce qui accélère l'absorption d'humidité de l'air.
Contrôle environnemental
Étant donné que le KBr est hygroscopique (absorbe l'eau), ce processus de mélange doit idéalement être effectué dans une boîte à gants. Cela minimise le bruit de fond causé par la vapeur d'eau atmosphérique dans votre spectre final.
Phase 3 : Pressage de la pastille
Chargement de la matrice
Assemblez la matrice en plaçant le manchon sur la plaque de base. Transférez le mélange KBr/échantillon dans la cavité de la matrice et insérez le piston sur la poudre.
Application de la pression
Placez l'ensemble de la matrice dans la presse hydraulique. Appliquez une force qui résulte en une pression d'environ 8 000 à 10 000 psi (55–69 MPa).
Formation du disque
Maintenez la pression pour permettre au KBr de s'écouler et de fusionner en un disque solide. La force uniforme crée une pastille d'environ 2 mm d'épaisseur et transparente à la lumière infrarouge.
Éjection de la pastille
Relâchez la pression et retirez la plaque de base. Inversez le manchon de la matrice, placez la bague d'éjection sur le dessus, et utilisez la presse pour pousser doucement la pastille finie hors du manchon.
Pièges courants à éviter
Le problème de l'humidité
Le KBr absorbe facilement l'humidité de l'air, ce qui crée de larges pics d'eau dans votre spectre FTIR. Une matrice sous vide peut aider, mais la préparation de l'échantillon dans une atmosphère contrôlée (boîte à gants) est beaucoup plus efficace que le pressage sous vide seul.
Opacité de la pastille
La pastille finale doit apparaître claire. Si la pastille est opaque ou trouble, cela indique généralement que la taille des particules n'a pas été suffisamment broyée, que l'échantillon est trop concentré, ou que la pastille est trop épaisse.
Comparaison avec l'ATR
Bien que la réflectance totale atténuée (ATR) soit une technique plus moderne et dominante, les pastilles de KBr sont une méthode classique qui fournit d'excellentes données de transmission. Cependant, la préparation du KBr est plus laborieuse et sensible à la technique de l'opérateur par rapport à l'ATR.
Faire le bon choix pour votre objectif
Pour garantir les meilleures données spectrales, ajustez votre approche en fonction de vos exigences spécifiques :
- Si votre objectif principal est la pureté spectrale : Utilisez une boîte à gants pour toutes les étapes de mélange et de chargement afin d'éliminer les interférences de l'humidité atmosphérique.
- Si votre objectif principal est la clarté de la pastille : Assurez-vous de respecter strictement le ratio 1:100 ; si la pastille est trouble, réduisez la quantité d'échantillon ou broyez à nouveau le mélange pour réduire la taille des particules.
Maîtriser la technique de la pastille de KBr demande d'équilibrer un mélange approfondi avec la rapidité pour minimiser l'absorption d'humidité.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Action clé | Paramètres/Exigences |
|---|---|---|
| 1. Préparation | Nettoyage des outils | Utiliser un mortier/pilon en agate ; sécher dans un four chaud |
| 2. Mélange | Ratio échantillon/KBr | 1-2 mg échantillon : 200-250 mg KBr (environ 1:100) |
| 3. Broyage | Taille des particules | Broyer en poudre fine ; éviter de broyer excessivement pour prévenir l'humidité |
| 4. Pressage | Pression appliquée | 8 000 – 10 000 psi (55–69 MPa) |
| 5. Qualité | Clarté optique | Le disque doit être transparent ; éviter les pastilles troubles/opaques |
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